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仪器操作说明

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PE NexION2000 电感耦合等离子体质谱仪操作规程

发布日期:2023-10-12    作者:邢雪琨     来源: 无     编辑:邢雪琨

1.目的:电感耦合等离子体质谱仪规范标准操作。

2.规程:

2.1 开启通风系统:开氩气;开室内总电源开关。每次使用ICP-MS 之前均需检查各路气体(包括反应气与载气)是否正常。反应气请调至0.4 Mpa,工作压力约为42 psi氦气、10 psi氧气、7 psi氨气或甲烷。载气请调制 0.8 Mpa, 并将仪器后部Argon Filtere 压力调制85100 psi

2.2 打开计算机,开主机电源。电源开启顺序依次为: 主机电源INSTRUMENT– RF电源RFG

2.3 点击计算机桌面上的NexION快捷图标进行联机

2.4 点击软件上的Instrument 图标,点击Main,点击Vacuum start,启动分子涡轮泵。在电脑软件出可观测真空度,等至真空度< 2.00 X 10-6 Torr。如果分子涡轮泵及其前级泵如果运转正常可以发现Ready 字样。

2.5 开启循环水机。不点炬可以不开循环水。

2.6 点炬前调整好进样系统,卡上蠕动泵管,将进样毛细管插入去离子水中。

2.7 在软件上的Instrument图标下的Main界面上,点击Plasma start或在仪器面板上直接点击,开始点炬。Ignition Sequence进度条90 s结束后,炬点着。点炬后请等待20-30 min热稳定。

2.8 测定:先测标准空白,直到读数为零或不再降低变化,再进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,标准的浓度必须是分析方法中设定的。之后就可以进行样品分析。每测定一个样品,要用2%HNO3或去离子水清洗一段时间,样品复杂时,清洗时间要求长一些。

1仪器参数优化

1). 如果尚未打开,则打开位于 SmartTune 窗口,File命令菜单下打开SmartTune文件夹中SmartTune Daily.swz方法。

2). Optimization(优化)中打开Setup窗口,如果显示自动取样器,则选择 1 ppb Setup 溶液的正确位置。如果不显示自动取样器,则选择使用手动取样。然后执行以下步骤:

2)每日性能测试

SmartTune – Open file - SmartTune daily.swz – selected,选择Daily Performance(日常性能检查)右击鼠标 quick optimize;本实验需用NexION setup solution ,按照Software Guide 规定的步骤进行;测试结果代表仪器当日情况,如果正常即可转入分析测试;测试结果有偏差,参考Software Guide – SmartTune Tuning and Optimization再实验,再修改,直到符合要求;结果须保存(激活Masscal窗口- File - Save),并留下纪录。当软件重装后,可以直接输入,不需重新校准;当室温明显变化或灵敏度明显降低时,可以重新校准。

1 X – Y–Z 校准 Torch Alignment Adjustment

SmartTune - edit list - Torch Alignment – selected;右击鼠标 quick optimize;本实验需用NexION setup solution ,按照Software Guide 规定的步骤进行;并在Realtime 观察In 灵敏度的变化,使In的灵敏度达到最高;当拆卸/重装炬管或采样锥后或灵敏度明显下降时,才需要校准。

2优化雾化气流量(Nebulizer Gas

SmartTune - edit list àNebulizer gas flow (NEB) – selected,右击鼠标 quick optimize;仪器自动测试最佳雾化器流量,并在Rptview 将结果显示出来;仪器雾化器流量最佳优化结果会自动写入到Default.dac文件中,需要激活Conditions窗口并保存最佳雾化器流量;本实验需用NexION setup solution ,按照Software Guide 规定的步骤进行;雾化气流量是影响雾化效率和等离子体温度的主要参数,也是决定灵敏度的主要因数,不同流量的灵敏度对应不同的CeO+/Ce+Ba++/Ba+,须认真选择。

2.9 优化离子透镜电压(Auto lens

本实验需用NexION setup solution,按照Software Guide 规定的步骤进行;优化结果须保存;受样品污染原因,离子透镜的聚焦作用会减弱,离子透镜电压需要增加,重新校准的结果会显示优化结果的电压值增加,也是决定灵敏度的主要因数。

1) 优化下选择 AutoLens STD/DRC

2) 如果不使用自动取样器,则抽吸 1 ppb Setup 溶液。

3) 用鼠标右键单击 AutoLens STD/DRC,然后选择快速优化。当程序完成后,优化曲线出现在 SmartTune 窗口的结果选项卡中和交互窗口中。

4). 检查是否已获得了良好的优化曲线。该曲线应该上升、达到最高点,然后下降(呈现山峰状)。

5). 如果此曲线不理想:确认溶液是正确的,并正确地引入系统,然后重复此优化过程。

6). AutoLens 曲线存储在条件文件之中。保存条件文件(选择条件窗口并在文件保存下保存文件)。这个文件通常命名为 default.dac

2.10 最后再次进行每日性能测试(Daily Performance test

SmartTune – Daily Performance check;本实验需用NexION setup solution ,按照Software Guide 规定的步骤进行;测试结果代表仪器当日情况,如果正常即可转入分析测试;测试结果有偏差,依次以下顺序优化Torch Alignment -- Nebulizer gas flow STD/KED [NEB] --AutoLens STD/DRC -- Daily performance Check

3)建立定量分析方法

3.1 Timing

Method-New File-Quantitative AnalysisTiming设定分析/内标元素,直接键入元素符号自动选用干扰最小的最高丰度同位素,右键展开元素周期表,选择元素展开同位素列,选择特定同位素;Peak hopping,单点跳峰,指每个质量峰只采一点,每一点积分时间是Dwell TimeScanning指每个质量峰可以选择1-20任意采样点;仪器按照质量顺序由小到大采样读数,Sweep指一个读数循环,20 Sweeps/Reading指完成20个采样读数循环后给出一个ReadingReading/ReplicateICP-MS单机使用时始终是1Replicates是重复测量次数;Tuning FileOptimization File一般选择Default,当有特殊分析条件时,可以设定和另存其它名称,在特别需要时调用。(如特殊分辨率,特高灵敏度,不考虑氧化物限制等)。

3.2 Processing(不用去改动)

Detector在测量中保存了模拟级和脉冲级两份数据。超过2000000cps脉冲级计数将显示S(饱和),当选择Dual时,首选脉冲级结果,饱和时选用模拟级数据(未经双检测器校准,此模拟级数据可能是不准确的);Auto lens推荐ON;使用内标法时一般在空白液中也加入内标成分,当空白液中无内标成分时Blank Subtraction选择Before Internal StdICP-MS单独使用时,其它选择项保留。

3.3 Equations

Interference指对同位素测量可能的干扰;在标准模式时,对于单元素同位素干扰,软件在Corrections栏内自动列出干扰元素和扣干扰公式,测量时自动扣除;在DRC模式时,用户必须手动清除全部扣干扰公式;对潜在多原子干扰,软件在Potential Interference栏内显示,提示用户警惕。

3.4 Calibration

仪器可以选用外标法和标准加入法;标准曲线可以选用过零线性,简单线性(至少两个标样)和权重线性(至少三个标样)。

3.5 Sampling

Sample flush待测样品冲洗进样系统,Read delaySample flush结束后到正式读数前的延迟,Wash使用清洗水冲洗进样系统;Sampling页面内编辑空白,标准样品的名称及自动进样器位置,也可编辑增加各类附件设置。

3.6 Report

仪器分析时同步报告格式

4 关机

使用2%硝酸冲洗足够时间管路后,在软件上的Instrument图标下的Main界面上,点击Plasma Stop,关闭循环水机,松卸蠕动泵管,停止真空,关闭软件,等候5 min.(一般510分钟后分子泵降至10Hz以下) ,依次关闭RFG、主机电源,顺序为RFG– INSTRUMENT,关闭通风系统,15 min后关闭氩气(一般建议不要关闭真空,以避免反复抽真空对分子涡轮泵的损伤)。

 

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